Gaschromatographische Methoden zur stickstoffsensitiven Bestimmung organischer Spurenstoffe in Umweltproben

^{Hinrichs, J.}

Aufgrund der vergleichsweise schlechten Flüchtigkeit carboxylgruppentragender Verbindungen (starke intermolekulare Wechselwirkung der Carboxylgruppe und Ausbildung von Wasserstoffbrücken) verbunden mit einer sehr starken Polarität (starke Wechselwirkung mit der stationären Phase) ergibt sich die Notwendigkeit einer Derivatisierung derartiger Analyten vor der gaschromatographischen Bestimmung. Durch Amidierung mit sekundären Dialkylaminen lassen sich zum einen die genannten Wechselwirkungen reduzieren und zum anderen ein verbessertes Ansprechverhalten bei stickstoffsensitiver Detektion realisieren (Abbildung 1).

Die Amidierung wurde bereits erfolgreich an 14 carboxylsubstituierten Arzneistoffen (u. a. Diclofenac, Ibuprofen und Acetylsalicylsäure, vgl. Abbildung 2) erprobt und entsprechende Referenzsubstanzen wurden synthetisiert.

Mit Hilfe dieser Amidierungsmethode lässt sich Diclofenac zuverlässig gaschromatographisch bestimmen bei einer Bestimmungsgrenze von 0,01 µg (in 200 µL Hexan).